应用 | Shodex IC SI-35 2B阴离子色谱柱应用实例

1.高氯酸的LC/MS分析

以下是使用阴离子分析色谱柱 IC SI-35 2B分析高氯酸和相关阴离子的应用实例。近年来，通过 LC/MS 分析高氯酸离子的方法受到了广泛关注，已公布了EPA Method 6850等方法。 高氯酸离子可在 m/z 99 和 m/z 101 被检测到，其峰面积比和35Cl与 37Cl的存在比相对应。 氯酸根离子作为高氯酸盐离子的碎片离子同样在m/z83 和 m/z85 被检测到，但高氯酸离子和氯酸根离子的保留时间相差很远，因此可以将它们区分开来。 位于 m/z99 的高氯酸根离子也可能受到同样位于 m/z99 的 H34SO4- 的影响，但两者的保留时间相差很远，因此也可以分离开来。

在确认了混合标准溶液（各1 μg/mL）中各离子的保留时间后，测定了各离子浓度为50ng/mL的混合标准液，确认了高氯酸离子在m/z99和m/z101都有出峰。确认 35ClO4- 与 37ClO4- 的峰面积比，可以确认高氯酸离子峰是否受到其他成分的影响。 通过这种分析方法，即使高氯酸离子浓度较低，也可以确认来自于 37ClO4-的峰值。

Sample: 5 μL
Mixed standard solution (1 μg/mL each)

Perclorate, ClO4-

Hydrogen sulfate, HSO4-

Chlorate, ClO3-

Chloride, Cl-

Column：Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. × 50 mm)

Eluent：(A); 100 mM NH₄HCO₃ aq., (B); CH₃CN, (C); H₂O

gradient; 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (0 min) to 80 % (A), 10 % (B), 10 % (C) (10 to 16 min) to 30 % (A), 10 % (B), 60 % (C) (16.5 to 20 min)

Flow rate：0.25 mL/min

Detector：ESI-MS (negative, SIM)

Column temp.：45 ℃

2.检量线

使用抑制器法阴离子迅速分析色谱柱IC SI-35 2B作各种离子的检量线。所有离子在1 mg/L到50 mg/L的范围内都能得到决定系数0.999以上直线性良好的检量线。
使用SI-35 2B时请配合半微量设备和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 30 ℃

3.温度对洗脱时间的影响

使用阴离子迅速分析色谱柱IC SI-35 2B分析各种阴离子。测试温度升高会造成1价阴离子的洗脱提前，2价阴离子的洗脱延后的趋势。
使用SI-35 2B色谱柱时请配合半微量设备和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL
1. F- (1 mg/L)
2. Cl- (2 mg/L)
3. NO2- (3 mg/L)
4. Br- (5 mg/L)
5. NO3- (5 mg/L)
6. HPO42- (8 mg/L)
7. SO42- (6 mg/L)

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

4.阴离子的快速分析

使用阴离子分析色谱柱IC SI-35 2B进行标准无机阴离子的分析。在10分钟内可以完成包括硫酸根离子的分析。SI-35 2B是内经为2 mm的半微量色谱柱，使用时请配合半微量设备和抑制器一起使用。

Sample : 2 μL
1. F- (1 mg/L)
2. Cl- (2 mg/L)
3. NO2- (3 mg/L)
4. Br- (5 mg/L)
5. NO3- (5 mg/L)
6. HPO42- (8 mg/L)
7. SO42- (6 mg/L)

Column : Shodex IC SI-35 2B (2.0 mm I.D. x 50 mm)

Eluent : 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.

Flow rate : 0.2 mL/min

Detector : Suppressed conductivity

Column temp. : 30 ℃

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