本文介绍利用Shodex IC SI-52 4E分析阴离子的应用实例，此色谱柱请配合使用抑制器法离子色谱系统。
1.卤氧化物的分析
使用离子色谱柱IC SI-52 4E可以分析卤氧化物。和以往的产品相比，BrO3-和Cl-、Br-和ClO3-的分离性能变好。SI-52 4E根据温度的不同，洗脱时间会发生变化，建议使用45 ℃。
Sample : 50 μL
1. F- (2 mg/L)
2. ClO2- (1 mg/L)
3. BrO3- (1 mg/L)
4. Cl- (10 mg/L)
5. NO2- (5 mg/L)
6. Br- (10 mg/L)
7. ClO3- (1 mg/L)
8. DCA-, Dichloroacetate (1 mg/L)
9. NO3- (30 mg/L)
10. HPO42- (15 mg/L)
11. SO42- (40 mg/L)
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
2.温度对洗脱时间的影响
使用离子色谱柱IC SI-52 4E分析各种阴离子、卤氧化物的时候，温度会对样品的洗脱时间产生影响。分析溴化物(Br-)和氯酸盐(ClO3-)的时候，建议使用45 ℃。
Sample: 50 μL
1.F- (2 mg/L)
2.ClO2- (10 mg/L)
3.BrO3- (20 mg/L)
4.Cl- (3 mg/L)
5.NO2- (10 mg/L)
6.Br- (10 mg/L)
7.ClO3- (20 mg/L)
8.DCA-, Dichloroacetate (5 mg/L)
9.NO3- (30 mg/L)
10.HPO42- (15 mg/L)
11.SO42- (40 mg/L)
Column：Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent：3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate：0.8 mL/min
Detector：Suppressed conductivity
3.卤氧化物的标准曲线
使用高性能阴离子色谱柱IC SI-52 4E分析卤氧化物，在5～100 ppb的低浓度范围仍能表现出高直线性。
Sample : 100 μL
ClO2-
BrO3-
ClO3-
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
4.卤氧化物和有机酸的分析
使用IC SI-52 4E色谱柱可以同时分析有机酸和卤氧化物。
Sample : 50 μL
1. F- 1 mg/L
2. Acetic acid 0.5 mg/L
3. Propionic acid 0.8 mg/L
4. Formic acid 0.1 mg/L
5. ClO2- 1 mg/L
6. BrO3- 1 mg/L
7. Cl- 1 mg/L
8. NO2- 1 mg/L
9. Br- 1 mg/L
10. ClO3- 1 mg/L
11. NO3- 1 mg/L
12. HPO42- 1 mg/L
13. SO42- 1 mg/L
14. Malonic acid 0.5 mg/L
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
5.标准卤氧化物和阴离子的同时分析
日本厚生劳动省法令在第125号水质标准中添加了盐酸指标，从2008年4月1日开始实行。在厚生劳动省告示第386号中制定了盐酸的检测方法，使用液相色谱法分析盐酸。下面是使用IC SI-52 4E分析河水中的卤氧化物和标准阴离子的一个例子。厚生劳动省告示第386号中在1 L样品中添加1 mL乙二胺(EDA)溶液(50 mg/mL)可以防止盐酸和残留的氯反应生成氯酸。
Sample : 50 μL
Anion std. (1 mg/L each) containing EDA 50 mg/L
1. F-
2. ClO2-
3. BrO3-
4. Cl-
5. HCO3-
6. NO2-
7. Br-
8. ClO3-
9. NO3-
10. HPO42-
11. SO42-
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
6.河水中卤氧化物和阴离子的同时分析
日本厚生劳动省法令在第125号水质标准中添加了盐酸指标，从2008年4月1日开始实行。在厚生劳动省告示第386号中制定了盐酸的检测方法，使用液相色谱法分析盐酸。下面是使用IC SI-52 4E分析河水中的卤氧化物和标准阴离子的一个例子。厚生劳动省告示第386号中在1 L样品中添加1 mL乙二胺(EDA)溶液(50 mg/mL)可以防止盐酸和残留的氯反应生成氯酸。
Sample : 50 μL
Std. (1 mg/L each) containing
EDA 50 mg/L
Sample : 50 μL River water containing EDA 50 mg/L
1. F-
2. ClO2-
3. BrO3-
4. Cl-
5. HCO3-
6. NO2-
7. Br-
8. ClO3-
9. NO3-
10. HPO42-
11. SO42-
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
7.雨水中卤氧化物和阴离子的同时分析
日本厚生劳动省法令在第125号水质标准中添加了盐酸指标，从2008年4月1日开始实行。在厚生劳动省告示第386号中制定了盐酸的检测方法，使用液相色谱法分析盐酸。下面是使用IC SI-52 4E分析河水中的卤氧化物和标准阴离子的一个例子。厚生劳动省告示第386号中在1 L样品中添加1 mL乙二胺(EDA)溶液 (50 mg/mL)可以防止盐酸和残留的氯反应生成氯酸。
Sample : 50 μL
Std. (1 mg/L each) containing
EDA 50 mg/L
Sample : 50 μL
Rain water containing
EDA 50 mg/L
1. F-
2. ClO2-
3. BrO3-
4. Cl-
5. HCO3-
6. NO2-
7. Br-
8. ClO3-
9. NO3-
10. HPO42-
11. SO42-
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
8.自来水中卤氧化物和阴离子的同时分析
日本厚生劳动省法令在第125号水质标准中添加了盐酸指标，从2008年4月1日开始实行。在厚生劳动省告示第386号中制定了盐酸的检测方法，使用液相色谱法分析盐酸。下面是使用IC SI-52 4E分析河水中的卤氧化物和标准阴离子的一个例子。厚生劳动省告示第386号中在1 L样品中添加1 mL乙二胺(EDA)溶液(50 mg/mL)可以防止盐酸和残留的氯反应生成氯酸。新版《生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.10-2023》受到了广泛关注，使用以下分析条件，SI-52 4E可以完成国标中第20项亚氯酸盐、第21项氯酸盐，以及第22项溴酸盐（碳酸盐系统淋洗液）项目中，各离子之间的分离。
Sample: 50 μL
Std. (1 mg/L each) containing EDA 50 mg/L
Tap water containing EDA 50 mg/L
1.F-
2.ClO2-
3.BrO3-
4.Cl-
5.HCO3-
6.NO2-
7.Br-
8.ClO3-
9.NO3-
10.HPO42-
11.SO42-
Column：Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent：3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate：0.8 mL/min
Detector：Suppressed conductivity
Column temp.：45 ℃
9.碘酸
使用高效阴离子分析色谱柱IC SI-52 4E分析含碘酸的卤氧化物。
Sample : 50 μL
1. IO3- (5 mg/L)
2. ClO2- (3 mg/L)
3. BrO3- (5 mg/L)
4. Cl- (1 mg/L)
5. ClO3- (5 mg/L)
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 45 ℃
10.磷酸、亚磷酸、次亚磷酸离子的分离
使用阴离子分析用色谱柱IC SI-52 4E分析磷酸(HPO42-)、亚磷酸(HPO32-)、 次亚磷酸(HPO22-)等7种标准阴离子。和IC SI-90 4E比较，氟化物离子和次亚磷酸离子的分离得到了改善。
Sample : 20 μL
1. F- 2 mg/L
2. HPO22- 10 mg/L
3. Cl- 3 mg/L
4. NO2- 5 mg/L
5. Br- 10 mg/L
6. NO3- 10 mg/L
7. HPO32- 10 mg/L
8. HPO42- 10 mg/L
9. SO42- 10 mg/L
Column : Shodex IC SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 3.6 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 40 ℃
11.根据日本肥料检测法分析氯
日本肥料检测法(2019*)收录了利用抑制器法，使用IC SI-52 4E色谱柱分析肥料中的氯的方法。该测试方法适用于硫酸钾，碳酸氢钾，硫酸钾，鱼饼粉，鱼饼和堆肥。以下是使用SI-52 4E分析了氯的标准溶液以及目标肥料硫酸钾。在1 ~ 20 μg/mL的浓度范围内均能得到直线性很高的标准曲线。
*数据采集时的版本
样品溶液的配制方法
1. 称量1.00 g样品，放入200 mL锥形瓶。
2. 添加100 mL水，在振荡器上混合10分钟。
3. 静置后取上清液至50 mL离心分离管，以1700 × g离心分离5分钟。
4. 取上清液用水稀释20倍。
5. 过0.45 µm滤膜，即成样品溶液。
Sample : 20 μL
Srandard 5 mg/L
Extracted sample
1. Cl-
Columns : Shodex IC SI-92G (4.0 mm I.D. x 10 mm) + SI-52 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 6.4 mM Na2CO3 aq.
Flow rate : 0.8 mL/min
Detector : Suppressed conductivity
Column temp. : 40 ℃
（——END——）
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